島津液相色譜儀(含Prominence常規(guī)液相、Nexera超高效液相系列)的日常保養(yǎng)需嚴(yán)格遵循「預(yù)防為主、按需維護(hù)」的原則,以下為可落地的規(guī)范要求: 一、前置通用注意事項(xiàng)
所有操作需符合實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范,佩戴耐化學(xué)腐蝕手套,避免皮膚接觸強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑;
流動(dòng)相、清洗試劑優(yōu)先選用色譜級(jí),禁止使用未過(guò)濾、未脫氣的試劑,禁止強(qiáng)腐蝕性試劑直接接觸儀器金屬/塑料部件;
非專業(yè)技術(shù)人員禁止隨意拆卸泵活塞、單向閥、檢測(cè)器光路等精密部件,避免儀器損壞;
建議使用島津原裝或認(rèn)證適配的耗材(色譜柱、密封圈、濾膜等),減少兼容性問題。
二、日常單次使用保養(yǎng)規(guī)范
(一)開機(jī)前檢查
供電檢查:確認(rèn)市電電壓穩(wěn)定在220V±10%,接地良好,無(wú)大功率設(shè)備同線路分壓;
耗材檢查:流動(dòng)相足量,含緩沖鹽的流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾、超聲脫氣10~15min;廢液瓶液位低于1/2及時(shí)清空;
硬件檢查:色譜柱安裝牢固、兩端接頭無(wú)漏液,安裝方向與說(shuō)明書一致;泵溶劑入口管路無(wú)折疊、無(wú)氣泡;自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)彎折、堵塞,樣品盤無(wú)傾斜;檢測(cè)器流通池?zé)o殘留液體,窗口無(wú)污漬;
軟件檢查:工作站運(yùn)行正常,上次運(yùn)行日志無(wú)異常報(bào)錯(cuò)。
(二)開機(jī)后初始化
啟動(dòng)順序:先開儀器各模塊電源,待自檢完成后啟動(dòng)工作站軟件;
泵初始化:設(shè)置初始流速0.5mL/min,逐步升至方法所需流速,待壓力波動(dòng)≤0.1MPa穩(wěn)定后,用初始流動(dòng)相沖洗色譜柱≥30min平衡系統(tǒng);
基線檢查:紫外/二極管陣列檢測(cè)器基線噪聲≤10μAU,漂移≤5μAU/h,壓力在色譜柱耐受范圍內(nèi)且無(wú)異常波動(dòng);
空白驗(yàn)證:進(jìn)1~2針空白溶劑,確認(rèn)無(wú)鬼峰、無(wú)殘留污染后,方可進(jìn)樣分析。
(三)運(yùn)行中監(jiān)控
每30min查看壓力、基線、峰形,若出現(xiàn)壓力突升/突降、基線漂移超標(biāo)、異常鬼峰,立即暫停進(jìn)樣排查,禁止強(qiáng)行運(yùn)行;
樣品進(jìn)樣前必須經(jīng)0.22/0.45μm濾膜過(guò)濾,避免顆粒物堵塞進(jìn)樣閥、色譜柱;進(jìn)樣后自動(dòng)進(jìn)樣器需按預(yù)設(shè)程序清洗進(jìn)樣針、定量環(huán),避免交叉污染;
非分析時(shí)段可將流速降至0.1~0.2mL/min維持系統(tǒng)平衡,避免長(zhǎng)時(shí)間空轉(zhuǎn);
紫外/二極管陣列檢測(cè)器的氘燈、鎢燈盡量減少開關(guān)次數(shù),單次連續(xù)運(yùn)行超過(guò)48h需按說(shuō)明書評(píng)估壽命,避免頻繁啟??s短使用時(shí)長(zhǎng)。
(四)關(guān)機(jī)前操作
若流動(dòng)相含緩沖鹽,先用超純水沖洗系統(tǒng)及色譜柱20~30min,再用純有機(jī)相(甲醇/乙腈)沖洗15min,避免鹽結(jié)晶堵塞管路、進(jìn)樣閥及單向閥;
軟件內(nèi)先關(guān)閉檢測(cè)器光源,再關(guān)閉泵,退出工作站后切斷儀器電源;
自動(dòng)進(jìn)樣器復(fù)位:進(jìn)樣針移至清洗位,樣品盤歸位至初始位置;
清空廢液瓶,擦拭臺(tái)面殘留液體。
(五)關(guān)機(jī)后清潔
用無(wú)絨布蘸取少量異丙醇擦拭儀器外表面,去除流動(dòng)相殘留、灰塵,尤其注意泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器接口處的污漬,避免腐蝕金屬部件;
色譜柱保存:次日繼續(xù)使用則兩端接儲(chǔ)存溶劑保持管內(nèi)充滿流動(dòng)相;停用≥7天需按說(shuō)明書更換保存溶劑(如反相C18柱用甲醇:水=7:3或純甲醇保存),排空原有流動(dòng)相后兩端堵頭密封,存放于陰涼干燥處;
檢查所有管路接口是否有漏液、老化跡象,及時(shí)緊固或更換。
三、特殊場(chǎng)景保養(yǎng)要求
分析高粘度、蛋白、生物樣品后:立即用0.1M NaOH溶液沖洗系統(tǒng)30min,再用超純水、有機(jī)相依次沖洗,避免蛋白凝固堵塞管路;
儀器停用≥1個(gè)月:排空所有管路內(nèi)的流動(dòng)相,用異丙醇充滿管路并密封,每2周啟動(dòng)泵運(yùn)行10min,避免密封圈干涸粘連;
意外漏液后:立即擦除殘留液體,檢查漏液部位的管路、接頭、密封圈是否損壞,更換受損部件后再開機(jī)。
四、定期深度保養(yǎng)規(guī)范 | 保養(yǎng)周期 | 保養(yǎng)內(nèi)容 |
| 每周1次 | 1. 檢查泵密封圈、單向閥是否有漏液、磨損,更換泵內(nèi)殘留舊流動(dòng)相,灌注新流動(dòng)相后充分排氣;<br>2. 超聲清洗進(jìn)樣針10min,疏通進(jìn)樣器清洗通道的殘留污漬;<br>3. 清理廢液瓶沉淀雜質(zhì),檢查排放管路是否通暢;<br>4. 檢查檢測(cè)器流通池是否有氣泡、污漬,按說(shuō)明書排氣后用異丙醇沖洗至基線平穩(wěn)。 |
| 每月1次 | 1. 更換泵活塞密封圈、進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封圈,避免漏液導(dǎo)致壓力不穩(wěn);<br>2. 更換流動(dòng)相過(guò)濾用0.45μm濾膜,清洗溶劑瓶、過(guò)濾器,避免含水流動(dòng)相滋生微生物;<br>3. 檢查所有管路接頭是否松動(dòng),老化開裂的管路及時(shí)更換;<br>4. 系統(tǒng)適用性測(cè)試:用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試色譜柱理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子,若柱效下降≥10%,按說(shuō)明書沖洗/再生色譜柱;<br>5. 進(jìn)樣體積校準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次,RSD≤0.5%為合格,否則調(diào)整參數(shù)或檢修。 |
| 每季度1次 | 1. 更換泵單向閥、進(jìn)樣器進(jìn)樣針/定量環(huán)等易損件,按累計(jì)使用時(shí)長(zhǎng)更換檢測(cè)器氘燈(常規(guī)壽命約2000h);<br>2. 全面校準(zhǔn)核心參數(shù):流速相對(duì)偏差≤2%、紫外波長(zhǎng)偏差≤2nm、基線噪聲/漂移符合說(shuō)明書要求;<br>3. 若配置蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)、質(zhì)譜等模塊,檢查氣源壓力、純度,確認(rèn)管路無(wú)泄漏。 |
| 年度(專業(yè)人員執(zhí)行) | 1. 全面清潔儀器內(nèi)部積灰,檢查電路板、接線端口無(wú)松動(dòng)、氧化;<br>2. 對(duì)儀器機(jī)械傳動(dòng)、光路、氣路做全面檢測(cè)調(diào)試;<br>3. 評(píng)估色譜柱使用狀態(tài),超期或柱效嚴(yán)重下降的及時(shí)更換。 |